Entwicklung eines bleifreien, niedrigschmelzenden und hochbrechenden Spezialglases für den Einsatz als Streuschichtmatrix in organischen Leuchtdioden

Rabenbauer, Pascal Manuel

Bleifreie, niedrigschmelzende und hochbrechende Spezialgläser wurden synthetisiert, um sie als Streuschicht in einer organischen Leuchtdiode (OLED) zu verarbeiten und damit die interne Lichtauskopplung zu erhöhen. Auf Basis eines B₂O₃- und/oder SiO₂-Netzwerks wurden zunächst Bi₂O₃- respektive TeO₂-haltige Gläser hergestellt und der Einfluss weiterer Oxide auf diese Glassysteme analysiert. Ausgewählte Gläser wurden als Pulver zusammen mit 1-3 μm großen TiO₂- oder SiO₂-Streupartikeln zu einer Paste verarbeitet, in einem Siebdruckprozess auf ein Glassubstrat appliziert und abschließend verglast. Um daraus eine funktionsfähige OLED herzustellen wurde in einem Reinraumprozess auf die Komponente aus Substratglas und Streuschicht eine Schichtabfolge aus ITO-Anode, Emitterschichten und Kathode aufgebracht. Ziel war es, die Auskoppeleffizienz der OLED mittels Glasstreuschicht um mindestens 50 % zu steigern. Konkret bedeutet das, eine Lichtausbeute von η ≥ 40 lm/W zu erreichen. Die höchste Lichtausbeute von η = 55 lm/W konnte für OLEDs mit einer eigenentwickelten 15 μm dicken Streuschicht und einer Streupartikelkonzentration von 2,5 Vol.-% TiO₂ realisiert werden. Im Vergleich zur Referenz-OLED ohne Streuschicht (η = 26 lm/W) entspricht die erzielte Lichtausbeute, bei einer konstanten Leuchtdichte von 2000 cd/m², einer Steigerung um 110 %.

Lead-free, low-melting and high-refractive specialty glasses were synthesized with the objective of processing them as a scattering layer in an organic light-emitting diode (OLED) to increase internal light extraction. For this purpose, mainly Bi2O3- or TeO2-containing glasses based on a B2O3- and/or SiO2-network were produced. In addition, the influence and the structural role of various oxides on these glass systems were recorded analytically. A paste made of glass powder (synthesized specialty glass) and TiO2- or SiO2-scattering particles (1-3 µm) was applied in a screen printing process to a substrate made of soda lime silicate glass and subsequently glazed. In order to process a functional OLED, a layer sequence of ITO anode, emitter layers and cathode was applied in a clean room process to the component made of glass substrate and scattering layer. Glasses of the system Bi2O3-B2O3-SiO2-ZnO-SrO-BaO (B:BSZSB) turned out to be particularly suitable. In addition to the adjustment of the thermal expansion to the substrate, the adjustment of the refractive index to the ITO anode of nd = 1.90 ± 0.1, a transformation temperature Tg < 450 °C and a high transmission in the visible range could be realized with these glasses. Ideal for glazing B:BSZSB-containing layers was a particle diameter of d90 = 4.76 µm and a preferably narrow particle size distribution of rounded particles. The particles should ideally be evenly distributed. The objective was to increase the outcoupling efficiency of the OLED by at least 50 % with a scattering layer made of specialty glass. In concrete terms, this means achieving a luminous efficacy of η ≥ 40 lm/W. The optimum scattering potential for the light extraction from an OLED could be achieved by a Haze of 0.6-0.9. Decisive parameters for the scattering potential are the layer thickness and the scattering particle concentration contained therein. The highest luminous efficacy of η = 55 lm/W was achieved for OLEDs with a self-developed 15 µm thick scattering layer of the composition 23Bi2O3-38B2O3-4SiO2-24ZnO-4SrO-7BaO (mol-%) and a scattering particle concentration of 2.5 vol.-% TiO2. Compared to the reference OLED without a scattering layer (η = 26 lm/W), the achieved luminous efficacy at a constant luminance of 2000 cd/m2 corresponds to an increase of 110 %. The transfer of the process from the laboratory scale to the industrial production in the clean room could be ensured by handing over the coating process including all necessary optimized process steps and parameters to OSRAM OLED GmbH.

Bleifreie, niedrigschmelzende und hochbrechende Spezialgläser wurden mit dem Ziel synthetisiert, diese als Streuschicht in einer organischen Leuchtdiode (OLED) zu verarbeiten und damit die interne Lichtauskopplung zu erhöhen. Ausgehend von ternären Systemen auf Basis eines B2O3- und/oder SiO2-Netzwerks wurden zunächst Bi2O3- respektive TeO2-haltige Gläser hergestellt. Darüber hinaus wurden der Einfluss und die Wirkungsweise weiterer Oxide auf diese Glassysteme analytisch erfasst. Ausgewählte Gläser wurden als Pulver zusammen mit 1-3 µm großen TiO2- oder SiO2-Streupartikeln zu einer Paste verarbeitet, in einem Siebdruckprozess auf ein Substrat aus Kalk-Natron-Silicatglas appliziert und abschließend verglast. Um daraus eine funktionsfähige OLED herzustellen wurde in einem Reinraumprozess auf die Komponente aus Substratglas und Streuschicht eine Schichtabfolge aus ITO-Anode, Emitterschichten und Kathode aufgebracht. Als besonders geeignet stellten sich Gläser aus dem System Bi2O3-B2O3-SiO2-ZnO-SrO-BaO (B:BSZSB) heraus. Mit ihnen konnten neben der Anpassung der Wärmeausdehnung an das Substrat auch die Brechzahlanpassung an die ITO-Anode mit nd = 1,90 ± 0,1, eine Transformationstemperatur Tg < 450 °C und eine hohe Transmission im sichtbaren Bereich gewährleistet werden. Als ideal für die Verglasung von B:BSZSB-haltigen Schichten stellte sich ein Partikeldurchmesser d90 = 4,76 µm und eine möglichst enge Kornverteilung aus abgerundeten Partikeln dar. Die Partikel sollten dabei idealerweise gleichverteilt sein. Ziel war es, die Auskoppeleffizienz der OLED mittels Glasstreuschicht um mindestens 50 % zu steigern. Konkret bedeutet das, eine Lichtausbeute von η ≥ 40 lm/W zu erreichen. Das optimale Streuvermögen für die Lichtextraktion aus einer OLED konnte durch einen Haze von 0,6-0,9 erzielt werden. Maßgeblich dafür sind die Schichtdicke und die darin enthaltene Streupartikelkonzentration. Die höchste Lichtausbeute von η = 55 lm/W konnte für OLEDs mit einer eigenentwickelten 15 µm dicken Streuschicht der Zusammensetzung 23Bi2O3-38B2O3-4SiO2-24ZnO-4SrO-7BaO (mol-%) und einer Streupartikelkonzentration von 2,5 Vol.-% TiO2 realisiert werden. Im Vergleich zur Referenz-OLED ohne Streuschicht (η = 26 lm/W) entspricht die erzielte Lichtausbeute, bei einer konstanten Leuchtdichte von 2000 cd/m2, einer Steigerung um 110 %. Die Übertragung des Prozesses vom Labormaßstab in die industrielle Fertigung im Reinraum konnte durch die Übergabe des Beschichtungsverfahrens inklusive aller nötigen optimierten Prozessschritte und -parameter an die OSRAM OLED GmbH gewährleistet werden.

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Rabenbauer, Pascal: Entwicklung eines bleifreien, niedrigschmelzenden und hochbrechenden Spezialglases für den Einsatz als Streuschichtmatrix in organischen Leuchtdioden. 2019.

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