Anisotrope, hierarchische Strukturierung von nanoporösen Gläsern

Krenkel, Sharon

Die Arbeit beschäftigt sich mit der Herstellung und Charakterisierung von glasbasierten, hierarchisch porösen Monolithen mit anisotropem Porensystem im Mikro- bzw. Nanometerbereich. Generative Formgebungsverfahren wurden mit dem Herstellungsprozess für nanoporöse Gläser ausgehend von Alkaliborosilicatgläsern kombiniert. Wesentlicher Bestandteil ist die Herstellung von porösen Multikapillaren nach dem Draw-Down-Verfahren. Es wurden anisotrop orientierte Poren zwischen 5∗10-6 und 2 mm sowie Nanometerporen von 2 bis 300 nm erzeugt. Zur Orientierung der Poren in der Glaswand war eine Ausrichtung der Primärphasen mittels Zugbelastung zielführend. Mechanisch stabile Monolithe wurden über das selektive Lasersintern erhalten, deren Porengröße von der Formgebung unabhängig kontrollierbar ist. Weiterhin führte die Schwamm-Replika-Technik zu Monolithen mit anisotroper Porenorientierung. Die Gläser wurden hinsichtlich ihres Viskositäts- und Entmischungsverhaltens sowie ihrer mechanischen und optischen Eigenschaften untersucht. Weiterhin wurden erste Versuche zur Biokompatibilität durchgeführt und die Oberfläche modifiziert.

The present work is based on the research project „ANIMON” and deals with the production and description of glass-based, hierarchically porous monoliths with an anisotropic pore-system on a micro- and nanometer scale. The molding procedure by reshaping tube bundles in a down draw process was combined with a procedure for producing nanoporous alkaliborosilicate glasses with controlled pore size. With this double-stage procedure, hierarchical porous honeycomb shaped bodies were created. The size of the anisotropic air-and channel-pores ranged from 5*10-6 to 2 mm, the size of the nanometer pores within the walls ranged from 2 300 nm. Basic research on the behavior of selected sodium borosilicate glasses regarding phase separation and viscosity and the active control of the process parameters turned out to be important requirements for adjusting pore sizes. A precise adaption of process parameters to each glass composition helped to separate the size adjustment of nanometer pores from the redrawing process. With regard to future application, mechanical as well as optical properties were characterized, first trials concerning biocompatibility were executed and the surface was modified. Another part of the study is dedicated to an approach for orientation of nanometer pores inside a glass wall. Here, the orientation of the primary phase under tensile stress turned out to be most effective. For the quantification of pore orientation an image analyzing method was developed. In addition to the originally planned redrawing, generative production techniques for hierarchically porous monoliths were examined. CO2-laser sintering enables the additive production of mechanically stable, hierarchically porous monoliths, whose pore sizes can be controlled independently from the shaping procedure. Furthermore, an anisotropic orientation of air and channel capillaries was realized using the sponge-replica-technique. In summary, redrawing and generative production processes for phase separation glasses have been successfully optimized for the first time to provide porous glass bodies with nanometer pores in the walls and channels up to the mm range and a large variety of possible geometries. Surface functionalization of these carriers allows implementation in sensor technology, micro reactor technology and catalysis.

Die im Rahmen des Projektes „ANIMON“ entstandene Arbeit beschäftigt sich mit der Herstellung und Charakterisierung von glasbasierten, hierarchisch porösen Monolithen mit anisotropem Porensystem im Mikro- bzw. Nanometerbereich. Die Formgebung durch Verziehen von Rohrbündeln unter Anwendung des Draw-Down-Prozesses wurde mit dem Herstellungsprozess für nanoporöse Gläser ausgehend von Alkaliborosilicatgläsern kombiniert. Mit diesem zweistufigen Verfahren wurden hierarchisch poröse Multikapillaren erzeugt. Die Größe der anisotrop orientierten Luft- bzw. Kanalporen liegt zwischen 5*10-6 und 2 mm, die der Nanometerporen zwischen 2 und 300 nm. Die Grundlagenuntersuchungen zum Entmischungsverhalten und zur Viskosität ausgewählter Natriumborosilicatgläser und die Kontrolle der Prozesstechnik waren Voraussetzungen für die Steuerung der Porengrößen. Durch eine gezielte Auswahl der Prozessparameter, angepasst an die Glaszusammensetzung, ließ sich die Größeneinstellung der Nanometerporen vom Formgebungsprozess trennen. In Hinblick auf zukünftige Anwendungen wurden die mechanischen sowie optischen Eigenschaften bestimmt, erste Versuche zur Biokompatibilität durchgeführt und die Oberfläche modifiziert. In einem weiteren Teil der Arbeit wurde der Ansatz verfolgt, auch die Nanometerporen in der Glaswand zu orientieren. Hierfür war die Ausrichtung der Primärphasen unter Zugbelastung zielführend. Die Quantifizierung der Porenorientierung erfolgte mittels eines eigens entwickelten Bildanalyseverfahrens. Über die im Projekt vorgesehene Umformmethode hinaus wurden generative Fertigungsverfahren zur Herstellung hierarchisch poröser Monolithe mit anisotropen Poren im Mikrometerbereich untersucht. Im Falle des selektiven Lasersinterns mit dem CO2-Laser wurden mechanisch stabile Monolithe erhalten, deren Porengröße von der Formgebung unabhängig kontrollierbar ist. Des Weiteren wurde eine anisotrope Orientierung der Luft- und Kanalporen über die Schwamm-Replika-Technik realisiert.

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Krenkel, Sharon: Anisotrope, hierarchische Strukturierung von nanoporösen Gläsern. Ilmenau 2018. Universitätsverlag Ilmenau. ISSN: 1868-6532.

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