Vierpunktmessungen an freistehenden Nanodrähten mit einem Multispitzen-Rastertunnelmikroskop

Zhao, Weihong GND

In dieser Arbeit wird die Schaffung der präparativen Voraussetzungen für das Nanodrahtwachstum, die Inbetriebnahme des komplexen MTSTMs für Nanodraht-Charakterisierung und erste Experimente mit anschließenden Analysen an ersten Proben vorgestellt. Zunächst wurden entsprechende Prozessparameter für Präparation von Si(111)- und GaP(111)-Substraten mittels metallorganischer Gasphasenabscheidung (MOCVD) - Verfahren etabliert. Si(111)-Substrate wurden durch Annealingsprozess komplett von Oxidschicht sowie allen anderen Verunreinigungen befreit und mit Wasserstoff terminiert. Mittels AFM-Untersuchung wurde eine Verringerung der Rauheit durch nasschemische Vorbehandlung nachgewiesen. GaP(111)-Substrate wurden ebenfalls mittels MOCVD präpariert, um Oxide und Verunreinigungen zu entfernen. Mittels LEED-Untersuchung ließ sich die Oberflächenpolarität von GaP(111) in A-Typ mit (2x2)-Oberflächenrekonstruktion und B-Typ mit (1x1) unterscheiden. Mit sehr hohem V/III Verhältnis, niedriger Wachstumsrate und niedrigerer Temperatur konnte die Oberflächenrauheit von GaP(111)B, der für Wachstum vertikaler Nanodrähte notwendig ist, bei homoepitaktischem Wachstum stark gesenkt werden. Ein speziell angefertigtes Multispitzen-Rastertunnelmikroskop (MTSTM) mit einem Rasterelektronenmikroskop wurde für diese Arbeit in Betrieb genommen. Mit MTSTM ist es möglich, bis zur vier STM-Spitzen in-situ kontrolliert und kollisionsfrei an Nanostrukturen anzunähern und eine Anordnung für eine Vierpunktmessung zur Bestimmung des Widerstands zu realisieren. Die freistehenden Nanodrähte wurden im Ultrahochvakuum zerstörungsfrei mit hoher Auflösung und geringem Aufwand untersucht, verglichen mit herkömmlicher lithografischer Methode. Erste Experimente an Proben mit freistehenden p-dotierten GaAs-Nanodrähten, die im vapor-liquid-solid (VLS) Prozess mit konstanter Temperatur bzw. zwei Temperaturstufen in MOCVD mit/ohne Push-Leitung präpariert wurden, wurden durchgeführt. Dabei wurden p-GaAs-Nanodrähte auf n-GaP(111)B-, n-GaAs(111)B- sowie p-GaAs(111)B-Substrat zur elektrischen Charakterisierung untersucht und ausgewertet. Es wurde experimentell herausgefunden und nachgewiesen, dass unzureichende Vorsättigung mit Dotierstoff eine ausgebreitete Verarmungszone im Sockelbereich des Nanodrahts verursachte, die man sonst mit lithografisch kontaktierten Einzeldrähten so nicht ermittelt hätte. Darüber hinaus ist es zum ersten Mal gelungen, die Leitfähigkeit freistehender porösen Si/c-Si-Nanodrähte durch MTSTM zu untersuchen. Die festgestellte Diodencharakteristik über den porösen Si/c-Si-Übergang stimmt mit dem Ergebnis an planarer Probe mit poröser Si-Schicht auf c-Si-Substrat sehr gut überein.

This work describes preparative conditions for the nanowire growth, the commissioning of the multi-tip scanning tunneling microscope (MTSTM) for electrical characterization and initial experiments of nanowire samples with subsequent analysis. First of all, process parameters for preparation of Si(111) and GaP(111) substrates by metalorganic chemical vapor deposition (MOCVD) were studied. The Si(111) surface was entirely free of oxide and other contaminations after anealing process. FTIR measurements showed that the prepared Si(111) surface had been hydrogen terminated by the interaction with the hydrogen carrier gas. Ex-situ AFM measurement turned out that the wet chemical pretreatment had reduced the surface roughness and left atomic flat surface with well-defined steps on it. Subsequently, the homo-epitaxial growth and surface morphology of GaP(111) substrates in CVD environment were studied. After annealing process, signs of remaining oxide and other contaminations could not be found by XPS within its detection limit. GaP(111) with A-type and B-type polarities, featuring (2x2) and (1x1) surface reconstruction respectively, can be identified using LEED pattern. Using high V / III ratio, lower growth rate and lower temperature, the surface roughness of GaP(111)B substrate can be greatly reduced, which is essential for subsequent growth of vertical nanowires. A dedicated multi-tip scanning tunneling microscope (MTSTM) with a scanning electron microscope (SEM) was built up and put into operation. While using four tips as nanoprobers, four-point measurements were applied to determine the resistance along the nanowire. With the integrated SEM, the nanoprobers can be in-situ positioned on nanowires. Compared with conventional lithographic method, MTSTM can provide resistance profile with high spatial resolution and save significant time in measuring on freestanding nanowires, since nanowires are not needed to be removed from the surface and be pretreated. Several freestanding p-doped GaAs nanowires on different substrates were prepared by vapor-liquid-solid (VLS) method in MOCVD environment. The electrical measurements revealed insufficient dopant incorporation at the root of the GaAs-nanowires. The last chapter deals with the electrical characterization of porous silicon nanowires with MTSTM. Unlike GaAs nanowires, the porous Si nanowires were prepared by etching the substrate. The nanowires had an extremely high density, which made the four-point measurement challenging. For the first time, it has succeeded to investigate the conductivity of freestanding porous Si / c-Si nanowires using MTSTM. The measurements showed similar values of resistance in comparison with the literature reference about layer-by-layer system.

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Zhao, Weihong: Vierpunktmessungen an freistehenden Nanodrähten mit einem Multispitzen-Rastertunnelmikroskop. Ilmenau 2017.

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