Nitric oxide an pH measurement with AlGaN/GaN based ISFETs

Donahue, Mary Jocelyn GND

This thesis deals with the optimization of aluminum-gallium nitride/gallium nitride (AlGaN/GaN) ion sensitive field effect transistors (ISFETs), including the material parameters associated with fabrication, and the implementation of these optimized sensors for the detection of nitric oxide (NO), specifically aimed at biological detection. As the sensors will be used in fluidic environments, requirements regarding the chemical and mechanical stability of passivation can be quite demanding. It was demonstrated that polyimide exhibits the best passivation properties for these transistors in comparison to the well-known ‘hard passivation’ materials Si3N4 or SiO2. In order to employ polyimide as the insulation, a unique ECR (Electron Cyclotron Resonance) plasma process was developed to enable patterning while protecting the active sensor area of each of the AlGaN/GaN devices. This active area is the so-called two-dimensional electron gas (2DEG), which is spontaneously formed between AlGaN and GaN. The ECR plasma step delivers the essential anisotropic polyimide etching to insulate each ISFET with no measureable damage to the 2DEG. Furthermore, it was demonstrated that a contamination free surface was attained through the use of this fabrication process, providing good device functionality from the initial measurement-state of the ISFET, without the need of the additional cleaning procedures. A number of new technological processes were developed involving AlGaN/GaN ISFET gate area functionalization to enable NO measurement. A complete analysis of the sensor performance based on these functionalization methods showed tungsten trioxide and graphene functionalization techniques to be the most useful and compatible. These experiments also verify NO sensitivity in the presence of known interfering substances. Additionally, the possibility to make simultaneous pH and NO measurements was demonstrated via a suitable reduction of pH sensitivity of the functionalized transistors. Preliminary biocompatibility tests were demonstrated using L929 (mouse fibroblast) cells. Finally, a miniaturized AlGaN/GaN ISFET array was developed. A sensor size reduction and pitch size of 10 µm x 10 µm and 100 µm x 100 µm, respectively, was employed to improve precision for in vitro cell culture or tissue related experiments. With both the large-scale devices, as well as those miniaturized for the ISFET array, sensitivities of up to 57.0 mV/pH (values extremely near the theoretical Nernstian limit of 58.2 mV/pH at 20 °C) could be achieved. By combining the sensors with this achieved pH sensitivity and the NO sensors in the small-scale ISFET arrays, future work could enable simultaneous NO and pH measurement on a single chip across a local gradient in physiological applications.

Diese Arbeit befasst sich mit der Optimierung von Aluminium-Gallium-Nitrid/Gallium-Nitrid (AlGaN/GaN) -Ionen-sensitiven-Feldeffekttransistoren (ISFETs), einschließlich der zur Prozessierung notwendigen Materialparameter, so wie die Implementierung dieser optimierten Sensoren zur Detektion von Stichstoffmonoxid (NO), im Speziellen für biologische Anwendungen. Durch den angestrebten Einsatz der Transistoren in Flüssigkeiten werden an die chemische und mechanische Stabilität der Passivierung hohe Anforderungen gestellt. Im Vergleich mit den bekannten 'harten' Passivierungsmaterialien wie Si3N4 oder SiO2 konnte gezeigt werden, dass Polyimid die besten Isolationseigenschaften aufweist. Um Polyimid als Passivierung einzusetzen, musste aber ein neuartiger ECR (Electron Cyclotron Resonance) Plasmaprozess entwickelt werden, der einerseits die AlGaN/GaN-Elemente strukturiert und gleichzeitig den aktiven Sensorbereich schützt. Dabei handelt es sich um das sogenannte zweidimensionale Elektronengas (2DEG), das sich spontan zwischen der AlGaN- und GaN-Schicht ausbildet. Der ECR Plasmaschritt ermöglicht das notwendige anisotrope Ätzen zur Isolierung der ISFETs gegeneinander ohne eine messbare Degeneration des 2DEG. Dieser Prozess hinterlässt eine kontaminationsfreie Oberfläche und somit sofort messbare ISFETs, was vorher benötigte Reinigungsschritte überflüssig macht. Um die Detektion von NO zu erlauben, wurde eine Reihe neuer technologischer Prozesse entwickelt, wie etwa die entsprechende Gate-Funktionalisierung der AlGaN/GaN-ISFETs. Wolframtrioxid und Graphen stellten sich bei der vollständigen Analyse des Sensorverhaltens als die Besten der untersuchten Funktionalisierungen heraus. Beim Nachweis der NO-Sensitivität gegenüber bekannten störenden Substanzen, konnte über die Verringerung der pH-Sensitivität des funktionalisierten Transistors, eine gleichzeitige Messung des pH-Wertes und NO durchgeführt werden. Mit Hilfe von L929-Zellen (Maus-Fibroblasten) wurden darüber hinaus die ersten Tests zur Biokompatibilität des Systems durchgeführt. Um die Genauigkeit für in vitro Zellkulturen oder Gewebe-basierte Experimente zu erhöhen, wurde ein miniaturisiertes AlGaN/GaN-ISFET-Array entwickelt, mit einer Miniaturisierung und einem Pitch von 10 mm x 10 mm bzw. 100 mm x 100 mm. Mit einzelnen Sensoren wie auch den miniaturisierten Arrays kann eine Sensitivität von bis zu 57.0 mV/pH (nahe am theoretischen Nernst'schen Verhalten mit 58.2 mV/pH bei 20 °C) erreicht werden. Die Kombination von miniaturisierten Arrays und der Verringerung der pH-Sensitivität könnte in zukünftigen Arbeiten eine simultane NO- sowie pH-Messung auf einem Chip über einen lokalen Gradienten physiologischer Anwendungen ermöglichen.

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Donahue, Mary: Nitric oxide an pH measurement with AlGaN/GaN based ISFETs. Ilmenau 2016.

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