Experimente und Methoden zur Bestimmung thermodynamischer und kinetischer Daten

Engelhardt, Hannes

Es wurden in der vorliegenden Arbeit effiziente Methoden zur Gewinnung von thermodynamischen und kinetischen Daten entwickelt. Die beiden experimentellen Ansätze nutzen Temperatur- und Konzentrationsgradienten aus und machen sich spezielle Effekte zunutze, die während der Erstarrung im Temperaturgradienten auftreten. Die erste Methode dient der raschen und genauen Bestimmung von Interdiffusionskoeffizienten in Legierungen mitsamt ihrer Temperaturabhängigkeit. Erstmals können mit dieser Methode die Parameter, die den temperaturabhängigen Diffusionskoeffizienten charakterisieren, mit einer einzelnen Diffusions¬glühung einer Probe im Temperturgradienten ermittelt werden. Die Diffusionsprobe weist speziell erzeugte Konzentrationsgradienten auf, die sich durch Diffusion orts- und temperaturabhängig verändern. Die Auswertung der Konzentrationsprofile erfolgt durch numerische Diffusionsrechnung und Parameteroptimierung. Die erhaltenen Diffusionsparameter zeichnen sich durch eine erhöhte Genauigkeit bei im Vergleich zu bestehenden Methoden drastisch reduziertem Experimentalaufwand aus. Mit der zweiten Methode wird die detaillierte Beschreibung des Verlaufes von fest/fest Phasengleichgewichten in ternären Phasendiagrammen (Solvusflächen) durch experimentelle Gleichgewichtsdaten ermöglicht. In einem einzelnen experimentellen Zyklus wird eine Vielzahl von fest/fest Gleichgewichtsdaten entlang eines zusammenhängenden Pfades auf der Solvusfläche gewonnen. Dabei findet Ausscheidungsbildung und –Wachstum in einer stabförmigen Probe im Temperaturgradienten statt. Nach angemessener Haltezeit werden in der abgeschreckten Probe die Gleichgewichtskonzentrationen der Matrixphase in vielen Höhenschnitten für die jeweilige lokale Auslagerungstemperatur im Transmissions¬elektronen¬mikroskop bestimmt. Ein ausgedehnter Temperaturbereich wird mit nur einer Probe untersucht.

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Engelhardt, Hannes: Experimente und Methoden zur Bestimmung thermodynamischer und kinetischer Daten. 2015.

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