Synthese von nanostrukturiertem Zinkoxid mittels der elektrischen Feld-aktivierten Sintertechnologie : Effekt von adsorbiertem Wasser auf Defektstöchiometrie und Verdichtungsmechanismus

Dargatz, Benjamin

Es wurde der Effekt von gebundenem Oberflächenwasser auf das Verdichtungsverhalten, die Defekt Stöchiometrie und die Gefügeentwicklung während des Sinterns von Zinkoxid untersucht. Dazu wurde nanokristallines Zinkoxid Pulver getrocknet oder befeuchtet und anschließend unter hohen Heizraten (100 K/min) mittels Feld-aktivierter Sintertechnologie/ Spark Plasma Sintern (FAST/SPS) erhitzt. Eine ausgeprägte Verstärkung der Verdichtung von Zinkoxid in Gegenwart von adsorbiertem Wasser ermöglicht die Reduzierung der Sintertemperatur von 800 °C auf 400 °C. Daraus folgt eine Verringerung des Kornwachstums um eine Größenordnung, während die vollständige Verdichtung des Formkörpers erzielt wird. Die dabei entstandene kristalline Textur entwickelt sich unabhängig von der Gegenwart gebundenen Wassers. Ein anisotropes Gefügewachstum von langgestreckten Körnern wurde ausschließlich beim Sintern in der Gegenwart von gebundenem Wasser beobachtet, welche sich senkrecht zum uniaxial aufgebrachten Druck ausbilden. Diese begünstigte Wachstumsrichtung wurde stimmt mit der kristallographischen c-Achse von Zinkoxid überein und wird die anisotrope Oberflächenenergie von Zinkoxid zurückgeführt. Dies hat eine bevorzugte Adsorption von Wasser und einer Verstärkung der Diffusivität zur Folge. Die Verdichtung in Gegenwart von adsorbiertem Wasser wird durch die Diffusion von Hydroxid-Ionen verstärkt, welche einen geringeren Ionenradius und eine geringere Valenz als Sauerstoff Ionen aufweisen. Beim Sintern zeigt der elektrische Stromfluss keinen Einfluss auf die Verstärkung des Sinterverhaltens oder auf die verringerte Aktivierungsenergie zur Verdichtung. Die Stöchiometrie und Art der Defekte von gesintertem Zinkoxid wurde anhand spektroskopischer Analysemethoden untersucht, welche eine Dotierung von 0,5 at% Wasserstoff unter der Bildung von Hydroxid-Ionen beim Sintern in der Gegenwart von Wasser nahelegen. Dagegen konnte beim Sintern von trockenem Zinkoxid Pulver kein Wasserstoff detektiert werden.

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Dargatz, Benjamin: Synthese von nanostrukturiertem Zinkoxid mittels der elektrischen Feld-aktivierten Sintertechnologie. Effekt von adsorbiertem Wasser auf Defektstöchiometrie und Verdichtungsmechanismus. 2015.

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