Characterization of synthetic polymers applying MALDI-TOF MS and combined analysis techniques

Baumgärtel, Anja GND

Zur vollständigen Charakterisierung synthetischer Polymersysteme ist nicht nur der Einsatz von verschiedenen, besonders schonend ionisierenden Massenspektrometrietechniken erforderlich, sondern auch die Verwendung erweiterter chromatographischer Analysemethoden. Zu diesem Zweck eignen sich spezielle Massenspektrometriemethoden wie die matrixunterstützte Laserdesorption-Ionisation (MALDI) und die Elektrospray Ionisation (ESI) (gekoppelt mit einem (Quadrupol-) Flugzeitanalysator (TOF oder Q-TOF)), welche zusätzliche Informationen über den Polymerisationsverlauf und die zugrundeliegende Molekülstruktur der untersuchten synthetischen Homo- und Copolymere liefern können. Die vorliegende Arbeit befasst sich mit der Charakterisierung von verschiedensten synthetischen Homo- und Copolymeren unter Zuhilfenahme der einfachen MALDI-TOF Massenspektrometrie (MS) sowie der erweiterten Tandem-MS Analysenmethode (MS/MS). Neben der Zuordnung der verschiedensten Fragmentserien in den MS/MS Spektren zu bereits bekannten Fragmentstrukturen, wurden auch neue Fragmentmechanismen postuliert, wie die McLafferty Umlagerung bei Poly(2-oxazolin) Homo- und Copolymeren. Aufgrund der sehr zeitintensiven Auswertung der Tandem-MS Spektren wurde zudem ein neues Software-Tool zur Analyse von synthetischen Homopolymerspektren entwickelt, mit dessen Hilfe die Interpretation maßgeblich beschleunigt werden konnte. Des Weiteren wurden für die Untersuchung von Poly(2-oxazolin)en verschiedene chromatographische Analysemethoden miteinander gekoppelt. Zum einen wurde die zweidimensionale Flüssigkeitschromatographie (2D-LC) sowie die Flüssigkeits-chromatographie am kritischen Elutionspunkt gekoppelt mit der Massenspektrometrie (LCCC-MS) angewendet. Mit diesen Methoden gelang nicht nur eine vollständige Trennung der gewünschten Blockcopolymer-Spezies von möglichen Homopolymernebenprodukten, sondern es konnten auch zusätzliche Informationen über den Polymerisationsverlauf gewonnen werden.

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Baumgärtel, Anja: Characterization of synthetic polymers applying MALDI-TOF MS and combined analysis techniques. 2012.

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