Surface silanization of carbon nanofibers and nanotubes for altering the properties of epoxy composites

Nie, Yaru

Diese Arbeit beschreibt die Oberflächenmodifizierung von Kohlenstoffnanofasern (CNFs) und mehrwandigen Kohlenstoffnanoröhren (MWCNTs) sowie die Eigenschaften von damit hergestellten Epoxid-Kompositen. Es wurden Korrelationen zwischen chemischen Oberflächenmodifizierungen und Kompositeigenschaften untersucht.Im ersten Teil wurden nach einer Oxidation zur Erzeugung von Carboxygruppen daran anknüpfend drei unterschiedliche Reaktionswege zur Silanisierung der oxidierten Oberflächen der nanoskaligen Kohlenstoffmaterialien untersucht: direkte Silanisierung mit 3-Glycidoxypropyltrimethoxysilan Reduktion der Carboxygruppen zu den alkoholischen Hydroxygruppen und Silanisierung mit 3-Aminopropyltrimethoxysilan3) Silanisierung mit 3-Isocyanatopropyltriethoxysilan und weitere Silanisierung mit 3-AminopropyltrimethoxysilanDie Oxidation sowie die Silanisierung der CNFs und MWCNTs wurden systematisch und detailliert anhand verschiedener analytisch-chemischer Methoden charakterisiert.Im zweiten Teil wurden CNFs oder MWCNTs in Epoxidharzen dispergiert und die physikalischen Eigenschaften der daraus hergestellten Nanokomposite beschrieben. So zeigten Epoxid-Komposite, die mit silanisierten CNFs versetzt wurden, verbesserte mechanische Eigenschaften. Auch die elektrische Leitfähigkeit der Epoxid-Komposite stieg mit zunehmendem Gehalt der Nanofüllstoffe, wobei die elektrische Leitfähigkeit von Epoxid-Kompositen mit silanisierten CNFs aufgrund der isolierenden Silanschicht niedriger war als die der Epoxid-Komposite mit unmodifizierten CNFs. Bei MWCNTs-Epoxid-Kompositen bewirkte die Silanisierung eine größere Änderung der elektrischen Leitfähigkeit im Vergleich zu den CNFs-Epoxid-Kompositen. Das Einbringen von CNFs in das Epoxidharz erhöhte die thermische Leitfähigkeit. Die Wärmeleitfähigkeit der Epoxid-Komposite konnte in Abhängigkeit von der Silanmenge auf den CNFs höher oder niedriger sein als die der Epoxid-Komposite mit unmodifizierten CNFs. Die MWCNTs in den Epoxid-Kompositen konnten durch Anlegen eines elektrischen Wechselstromfeldes parallel zu den Feldlinien ausgerichtet werden, was Messungen einer anisotropen elektrischen Leitfähigkeit an den Kompositen belegten.Die nasschemische Silanisierung der nanoskaligen Kohlenstoffmaterialien stellt eine vielseitige und einfache Methode dar, die Eigenschaften von Polymerkompositen gezielt zu modifizieren. Diese Änderungen der Materialeigenschaften wurden dann vor allem durch stärkere Wechselwirkungen an den Grenzflächen zwischen Füllstoffen und Polymer sowie durch eine bessere Verteilung der Füllstoffe in der Polymermatrix erreicht.

Surface silanization of carbon nanofibers (CNFs) and multi-walled nanotubes (MWCNTs) was carried out to investigate its effect on properties of epoxy composites. Unlike previous researches which worked mainly on the silanization of carbon nanotubes (CNTs), the focus of this thesis was the silanization of oxygenated CNFs with alkoxysilanes. However, oxygenated MWCNTs were also silanized as a comparison. In the first part, different oxidations were applied on CNFs and MWCNTs to find the optimal condition to introduce carboxyl groups on the surface. Three silanization procedures were performed on oxidized CNFs: 1) direct silanization with 3-glycidoxypropyltrimethoxysilane 2) first reduction of carboxyl groups on oxidized CNFs into alcoholic hydroxyl groups and then silanization with 3-aminopropyltrimethoxysilane 3) initially silanization with 3-isocyanatopropyltriethoxysilane and then a further silanization with 3-aminopropyltrimethoxysilane The procedure 2) was also performed on oxidized MWCNTs. The oxidation as well as the silanization of CNFs and MWCNTs was characterized systematically and explicitly by various analytical methods. In the second part, epoxy nanocomposites with CNFs or MWCNTs were prepared. Silanized CNFs improved the mechanical properties of composites. The electrical conductivity of composites was increased with the addition of fillers, but silanized CNFs/epoxy composites demonstrated smaller increments than original CNFs/epoxy composites due to the insulating silane coating on the CNF surface. Silanization has a greater effect on changing the electrical conductivity of MWCNTs/epoxy composites than CNFs/epoxy composites. The thermal conductivity of epoxy composites was also improved by the infusion of CNFs. Depending on the amount of silanes on CNFs, the thermal conductivity of epoxy composites with silanized CNFs could be higher or lower than that of composites with original CNFs. Epoxy composites with aligned MWCNTs could be prepared under alternating current electric field, which was confirmed by the anisotropy in the electrical conductivity of composites.The silanization of carbon nanofillers provides a facile way to adjust the properties of polymer composites by strengthening the interfacial interaction between fillers and polymer matrices as well as improving the dispersion of fillers in the matrix.

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Nie, Yaru: Surface silanization of carbon nanofibers and nanotubes for altering the properties of epoxy composites. 2012.

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