Study of polymer film formation and their characterization using NMR, XRD and DSC

Ghoshal, Sushanta GND

Die Bildung dünner Polymerschichten aus den umweltfreundlichen Polymeren Gelatine, Stärke und Poly(vinylalkohol) (PVOH) wurde mit Hilfe von Kernspinresonanz (NMR), Weitwinkel-Röntgendiffraktometrie (XRD) und Differential-Scanning-Kalorimetrie (DSC) untersucht. Die Proben wurden durch Abguss wässriger Polymerlösungen hergestellt und ihr Trocknungsprozess bei Raumtemperatur mit Hilfe eines unilateralen NMR-Scanners bis zur vollständigen Erstarrung untersucht. Eindimensionale Tiefenprofile mit mikroskopischer Auflösung wurden zu verschiedenen Stadien des Prozesses aufgenommen. Jeder Profilpunkt wurde dabei aus der Summe mehrerer Spin-Echos gebildet. Weiterhin wurden aus der Abnahme der Echointensitäten für jeden Punkt Spin-Spin-Relaxationszeiten (T2) bestimmt und in Bezug auf den Trocknungsprozess interpretiert. Darüber hinaus wurden Spin-Gitter-Relaxationszeiten (T1) gemessen. Abhängig vom Typ und der ursprünglichen Konzentration des untersuchten Polymers wurden während der Verdunstung des Lösungsmittels unterschiedliche molekulardynamische Prozesse in verschiedenen Tiefen der Schicht beobachtet. Die Ergebnisse zeigen eine räumliche Inhomogenität der molekulardynamischen Prozesse während der Trocknung. Im fortgeschrittenen Stadium des Trocknungsprozesses beeinflusst diese Inhomogenität die mikroskopische Anordnung der Polymerketten während der Erstarrung und bestimmt somit die endgültige Struktur der Polymerschicht. XRD-Messungen der vollständig erstarrten Schichten bestätigen die von den NMR-Messungen aufgezeigte strukturelle Inhomogenität.

Film formation and their characterization of three eco-friendly polymers, namely gelatin, starch and poly(vinyl alcohol) (PVOH) were studied using nuclear magnetic resonance (NMR), wide-angle X-ray diffractometry (XRD) and differential scanning calorimetry (DSC) techniques. Polymer solutions were prepared using water as a solvent followed by casting. The drying process of the cast sample was monitored at room temperature with a single-sided NMR scanner until complete solidification occurred. Depth-dependent NMR profiles with microscopic resolution were acquired at different stages of sample drying. Each profile point was accumulated from the echo decay. Spin-spin relaxation times (T2) were measured from the echo decays at different layers and were correlated with the drying process during film formation. Additionally, spin-lattice relaxation times (T1) were determined. Depending on the polymer studied and the initial concentration of each polymer, different types of molecular dynamics were observed at different heights during evaporation of the solvent. The study indicates that each polymer shows a spatial heterogeneity in the molecular dynamics during drying. In the advanced stage of drying process, the microscopic arrangement of the polymer chains during their solidification is influenced by this dynamic heterogeneity and determines the final structure of the film. XRD of the film in its final state confirmed the structural heterogeneity identified by the NMR.

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Ghoshal, Sushanta: Study of polymer film formation and their characterization using NMR, XRD and DSC. 2012.

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