Die stereochemische Konfiguration von Arzneistoffen beeinflusst ihre biologische Aktivität aufgrund der stereoselektiven Interaktion mit Enzymen, Rezeptoren und anderen molekularen Targets. Dies zeigt sich auch in der Tatsache, dass enantiomerenreine Arzneistoffe einen signifikanten Anteil an den weltweiten Pharmaumsätzen besitzen. Die Sicherheit und Effizienz von Arzneistoffen wird nicht nur vom Wirkstoff sondern auch von Verunreinigungen bestimmt. Im Fall enantiomerenreiner Arzneistoffe muss das Distomer auch als Verunreinigung angesehen werden. Daher ist die Bestimmung der Enantiomerenreinheit für Pharmaunternehmen und Zulassungsbehörden von großer Bedeutung. Traditionellerweise wird die Enantiomerenreinheit mittels Polarimetrie bestimmt, während verwandte Substanzen mittels HPLC begrenzt werden. In den letzten Jahren hat sich die Kapillarelektrophorese (CE) als eine Analysentechnik zur Bestimmung nahe verwandter Substanzen einschließlich Stereoisomeren entwickelt. Daher war das Ziel der Forschungsarbeiten die Entwicklung und Validierung stereoselektiver CE Verfahren, die die simultane Bestimmung verwandter Substanzen und der Enantiomerenreinheit chiraler Arzneistoffe erlauben. Als Substanzen wurden die chiralen Wirkstoffe Dexamphetamin und Levodopa ausgewählt sowie der racemische Arzneistoff Chloroquin. Als chirale Selektoren wurden Cyclodextrine (CDs) als die für chirale Trennungen am häufigsten eingesetzten Selektoren eingesetzt. Für Dexamphetamin wurden 3 CE Assays entwickelt und validiert-ein Verfahren unter Verwendung eines CDs, ein Verfahren mit dualem CD System sowie ein Verfahren mittels CD-modifizierter Mikroemulsion elektrokinetischer Chromatographie (MEEKC). Das zuerst entwickelte Verfahren mit einem CD erlaubt die Bestimmung der geladenen Verunreinigungen 1R,2S-(–)-Norephedrin und 1S,2S-(+)-Norpseudoephedrin sowie die Bestimmung der Enantiomerenreinheit. Als chiraler Selektor wurden Heptakis-(2,3 Di-O-acetyl-6-O-sulfo)-β-CD (HDAS-β-CD) eingesetzt. Der Assay wurde mit Ephedrin als internem Standard validiert. In kommerziellen Proben wurden 2.8 bis 4.0% des linksdrehenden Amphetamin-Stereoisomers gefunden. Keine der geladenen Verunreinigungen konnte nachgewiesen werden, so dass von einem anderen Syntheseweg als über die Naturstoffe ausgegangen werden muss. Daher wurde ein zweiter Assay entwickelt und validiert, der auch die Bestimmung neutraler Synthesevorstufen Phenylaceton und Phenylacetonoxim erlaubt. Nach einem Screening wurden sulfatiertes β-CD und Sulfobutylether-β-CD mit einem Substitutionsgrad von 5 (SBE(V)-β-CD) aufgrund ihrer Trenneigenschaften ausgewählt. In dem dualen CD-System erfolgt die Enantiomerentrennung des Amphetamins in erster Linie durch das sulfatierte β-CD, während die Trennung der geladenen und ungeladenen verwandten Substanzen durch SBE(V)-β-CD erfolgt. In dem Assay werden auch die E- und Z-Isomere des Phenylacetonoxims getrennt. Wie im ersten Assay konnten die geladenen potentiellen Verunreinigungen nicht nachgewiesen werden, aber es wurden Peaks des Phenylacetons und der Oxim-Stereoisomere gefunden. Dies belegt die Synthese der Substanz. Levoamphetamin wurde ebenfalls gefunden.