Korrelationen der chemischen Verschiebung an schnell rotierenden biologischen Festkörpern mittels NMR-Spektroskopie

Herbst, Christian GND

Das grundlegende Ziel der Arbeit war die Entwicklung und Verbesserung homo- und hetereonuklearer Rückkopplungssequenzen zur Erzeugung von Korrelationsspektren der chemischen Verschiebung, welche für Strukturstudien an biomolekularen Systemen unter Verwendung hoher MAS-Frequenzen genutzt werden können. In einem ersten Schritt wurden die Möglichkeiten zur Aufnahme von 13C-13C-Korrelationsspektren der chemischen Verschiebung mittels Inversionspulsen mit niedrigem HF-Leistungsfaktor untersucht. Diese Untersuchungen bauten auf früheren Studien unserer Arbeitsgruppe auf [92], in denen durch Durchführung von Korrelationsexperimenten ohne 1H-Entkopplung während der Mischzeit Interferenzen zwischen dem Entkopplungs- und Rückkopplungskanal verhindert wurden. Dies führte zur Verringerung von Signalverlusten. Allerdings besitzt der dort verwendete tanh/tan-Puls einen hohen HF-Leistungsfaktor. Daher können solche Mischsequenzen potentiell Schäden an der Probe und/oder der NMR-Technik verursachen. In diesem Zusammenhang wurde hier eine Vielzahl von adiabatischen Pulsen mit verschiedenen Amplituden- und Frequenzprofilen sowohl für longitudinalen als auch für transversalen Magnetisierungsübertrag getestet. Zusammenfassend hat sich gezeigt, dass adiabatische Pulse mit niedrigem HF-Leistungsfaktor für longitudinalen Magnetisierungsaustausch ohne 1H-Entkopplung vorteilhaft sind. Hingegen sind adiabatische tanh/tan-Pulse in transversalen Mischsequenzen ohne heteronukleare Entkopplung effektiver. Die Ursache dieser Unterschiede konnte durch Betrachtung der Trajektorie der relevanten Magnetisierungskomponente geklärt werden. Diese hat einen entscheidenden Einfluss auf die Gesamtleistung der Mischsequenz.

Zitieren

Zitierform:

Herbst, Christian: Korrelationen der chemischen Verschiebung an schnell rotierenden biologischen Festkörpern mittels NMR-Spektroskopie. 2010.

Zugriffsstatistik

Gesamt:
Volltextzugriffe:
Metadatenansicht:
12 Monate:
Volltextzugriffe:
Metadatenansicht:

Grafik öffnen

Export