Nasschemische Herstellung und Eigenschaften verlustarmer Mangan-Zink-Ferrite für Hochfrequenzanwendungen

Angermann, André

Im Zuge des Miniaturisierungstrends elektronischer Bauelemente sind höhere Arbeitsfrequenzen gefordert, wobei die Bauteile das gleiche Niveau der Energieübertragung besitzen sollen. Um diesen Anforderungen gerecht zu werden, werden neue Mangan-Zink-Ferritmaterialien mit geringer Verlustleistung bei hohen Arbeitsfrequenzen benötigt. Mangan-Zink-Ferrite sind weichmagnetische Materialien, die zur verlustarmen Leistungsübertragung, z.B. in den Schaltungsnetzteilen eingesetzt werden. Es gibt drei Beiträge zum Gesamtleistungsabfall: Hysterese- (PH), Wirbelstrom- (PE) und Restverluste (PR), wobei die beiden letztgenannten die dominierenden Verlustbeiträge bei hohen Arbeitsfrequenzen (> 500 kHz) sind. In dieser Arbeit wird das Potenzial von Mangan-Zink-Ferritnanopulvern für die Herstellung verlustleistungsarmer Ferrite erforscht. Dafür werden nanoskalige Ferritpulver mit Hilfe nasschemischer Präparationsverfahren synthetisiert. Der Einfluss von oxidischen Dotierungen und des Sinterprozesses auf die Verlustleistungseigenschaften sind ebenfalls Gegenstand der Untersuchungen dieser Arbeit.

Because of the trend of miniaturization of electronic components higher operating frequencies are required for the same transfered power level. To meet this demand new MnZn ferrite materials are needed with low loss power at high working frequencies. MnZn ferrites are soft magnetic materials used for low loss power applications, e.g. in switch mode power supplies (SMPS). There are three contributions to the total power loss; hysteresis (PH), eddy current (PE) and residual losses (PR), whereas PE and PR are the dominating loss contributions at high frequencies (> 500 kHz). A homogeneous and dense microstructure with small grain size and insulating grain boundaries is a prerequisite for the miniaturization of losses. In this work, the potential of MnZn ferrite nanopowders for the fabrication of low loss power ferrites is explored. Nanoscale ferrite powders were prepared by various wet chemical methods: oxalate, hydroxide and carbonate precipitation, sol-gel method, microemulsion method as well as polyol synthesis. The obtained powders were characterised by XRD, particle size measurements and different microscopy measurements. It was found that the oxalate route leads to oxide powders with the particle size between 10 – 1000 nm for calcination temperatures of 300 - 750°C, respectively. MnZn ferrites, consisting of 35 Mol% MnO, 11,9 Mol% ZnO, 53,1 Mol% Fe2O3, were prepared by oxalate precipitation and sintered under defined oxygen partial pressure conditions. The influence of dopants (CaO, SiO2, Nb2O5, ZrO2, V2O5, SnO2, TiO2) on the densification, microstructure and grain boundary characteristics was examined. It is shown, that with optimum dopant concentrations and adapted sintering regimes the production of MnZn ferrite ceramics with homogeneous microstructure and resistive grain boundaries can be realized at low sintering temperatures (TS < 1150 °C). MnZn ferrite materials with low total power loss of 60 mW/cm3 (500 kHz, 50 mT, 80°C) and 55 mW/cm3 (1000 kHz, 25 mT, 80°C) were prepared from nanoscale ferrite powder.

Im Zuge des Miniaturisierungstrends elektronischer Bauelemente sind höhere Arbeitsfrequenzen gefordert. Wobei die Bauteile das gleiche Niveau der Energieübertragung besitzen sollen. Um diesen Anforderungen gerecht zu werden, werden neue MnZn-Ferritmaterialien mit geringer Verlustleistung bei hohen Arbeitsfrequenzen benötigt. MnZn-Ferrite sind weichmagnetische Materialien, die zur verlustarmen Leistungsübertragung, z.B. in den Schaltungsnetzteilen (SMPS) eingesetzt werden. Es gibt drei Beiträge zum Gesamtleistungsabfall; Hysterese- (PH), Wirbelstrom- (PE) und Restverluste (PR), wobei PE und PR die vorherrschenden Verlustbeiträge bei hohen Arbeitsfrequenzen (> 500 kHz) sind. Eine homogenes und dichtes Mikrogefüge mit kleiner Korngröße und isolierenden Korngrenzen ist eine Vorbedingung für die Reduzierung von Verlusten. In dieser Arbeit wird das Potenzial von MnZn-Ferritnanopulvern für die Herstellung verlustleistungsarmer Ferrite erforscht. Nanoskalige Ferritpulver wurden durch verschiedene nasschemische Synthesemethoden präpariert: Oxalat-, Hydroxid- und Karbonatfällung, Sol-Gel Methode, Microemulsionmethode sowie Polyolsynthese. Die synthetisierten Pulver wurden durch XRD, Partikelgrößenmess- und verschiedene Mikroskopiemethoden charakterisiert. Dabei konnte herausgefunden werden, dass die Oxalatfällung, in Abhängigkeit der Kalzinierungstemperaturen von 300 - 750°C, zu Oxidpulvern mit der Teilchengröße zwischen 10 - 1000 nm führt. MnZn-Ferrite, bestehend aus 35 Mol% MnO, 11.9 Mol% ZnO, 53.1 Mol% Fe2O3, wurde durch Oxalatfällung hergestellt und unter definierten Sauerstoffpartialdruckbedingungen gesintert. Der Einfluss von Dotierungen (CaO, SiO2, Nb2O5, ZrO2, V2O5, SnO2, TiO2) auf die Verdichtung, Gefüge- und Korngrenzeneigenschaften wurde untersucht. Es wird gezeigt, dass durch die Auswahl von optimierten Dotierungskonzentrationen und einem angepassten Sinterregime die Produktion von MnZn-Ferritkeramiken mit homogener Gefügestruktur und hochohmigen Korngrenzen, bei niedrigen Sintertemperaturen realisiert werden (TS < 1150°C) können. MnZn-Ferrite mit geringen Gesamtverlustleistungen von 60 mW/cm3 (500 kHz, 50 mT, 80°C) und 55 mW/cm3 (1000 kHz, 25 mT, 80°C) wurden aus nanoskaligen Ferritpulvern generiert.

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Angermann, André: Nasschemische Herstellung und Eigenschaften verlustarmer Mangan-Zink-Ferrite für Hochfrequenzanwendungen. Ilmenau 2009. Universitätsverlag Ilmenau.

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