Herstellung und Eigenschaften von Nickeldispersionswerkstoffen mit nanoskaligen Oxidkeramikpartikeln

Erler, Frank

Advances in micro-technology demand that new functional materials be developed so that the technical fields of application of microdevices can be improved at reasonable cost. The co-deposition of nanoscaled particles during an electroplating process has been shown to bring such an improvement. This work focuses on particles of oxidic ceramics, in this case those of Al2O3 and TiO2. The diameters of the primary particles ranges from 10 to 30 nm, electrodeposited by means of a conventional Watts nickel electrolyte. A deposition cell was specially designed for use in all the electroplating processes. Theoretical considerations about mechanisms of particle transportation in electrolytes and hydrodynamic conditions during the plating process led to a model idea of particle concentration during dispersion-coating in deep microstructures. The incorporation of particles in the predicted magnitude was verified by deposition into microstructures with high aspect ratios. The behaviour of nanoscaled particles in relation to the concentration of the components of a Watts nickel electrolyte was studied. A ''Malvern Zetasizer 3000HS®" was used to measure the average particle size and zeta potential. Even a low concentration of nickel sulphate results in enhanced growth of agglomerates. A method of determining the incorporation rate of particles with photon correlation spectroscopy (PCS) in a speedy and easy manner was created and verified. The influence of the presence of particles on crystallisation behaviour, residual stress and texture of the deposited nickel coatings was examined by different methods such as in situ measurements of strip contraction, transmission electron microscopy (TEM), and X-ray diffraction (XRD). From particles, twins sometimes develop, having possibly been induced by inner stress. Further properties of nano-dispersion coatings will be presented in comparison with particle free deposited nickel coatings.

Der Fortschritt in der Mikrotechnik fordert die Entwicklung neuer funktioneller Werkstoffe für die Erweiterung der technischen Einsatzfelder von Mikrobauteilen bei vertretbaren Kosten. Die Mitabscheidung von nanoskaligen Partikeln bei der galvanischen Beschichtung kann diese Weiterentwicklung fördern. Die vorliegende Arbeit liefert hierzu einen Beitrag mit oxidkeramischen Partikeln aus Al2O3 und TiO2. Der Primärteilchendurchmesser der zusammen mit einem konventionellen Watts-Nickelelektrolyten abgeschiedenen Partikel liegt im Bereich von 10 bis 30 nm. Für die galvanischen Prozesse wurde eine spezielle Laboranlage konzipiert. Theoretische Überlegungen zu den Mechanismen des Partikeltransports in Elektrolyten und den hydrodynamischen Bedingungen während der Abscheidung führten zu einer Modellvorstellung über die Konzentrationsverhältnisse der Partikel bei fortschreitender Dispersionsabscheidung in tiefe Mikrostrukturen. Der Einbau von nanoskaligen Partikeln bei der Abscheidung in Strukturen mit hohen Aspektverhältnissen konnte in der modellhaft vorhergesagten Größenordnung nachgewiesen werden. Das Verhalten der nanoskaligen Partikel in Abhängigkeit von der Konzentration der Bestandteile eines Watts-Nickelelektrolyten wurde untersucht. Zur Messung des mittleren Teilchendurchmessers und des Zetapotentials kam ein "Malvern Zetasizer 3000HS(r)" zum Einsatz. Insbesondere Nickelsulfat führt schon bei geringsten Konzentrationen zu einem verstärkten Agglomeratwachstum. Eine Messmethode zur schnellen und einfachen Bewertung der Einbaurate von Partikeln mit der Photonenkorrelationsspektroskopie (PCS) ist entwickelt und verifiziert worden. Der Einfluss der Anwesenheit von Partikeln auf die Kristallisation, die inneren Spannungen und Textur der abgeschiedenen Nickelschichten wurde mit verschiedenen Methoden wie z.B. Streifenkontraktometer, Transmissionselektronenmikroskopie (TEM) und Röntgendiffraktometrie (XRD) untersucht. Ausgehend von Partikeln konnten Zwillingskristalle beobachtet werden, die möglicherweise durch innere Spannungen hervorgerufen wurden. Weitere Eigenschaften der nano-Dispersionsschichten werden im Vergleich zu partikelfrei abgeschiedenen Nickelschichten dargestellt.

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Erler, Frank: Herstellung und Eigenschaften von Nickeldispersionswerkstoffen mit nanoskaligen Oxidkeramikpartikeln. 2006.

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