Tribologische Untersuchungen an Mikrosystemen : Einfluss der Benetzbarkeit

Hild, Wolfram GND

The wettability has a great impact on the functionality of microsystems. The negative influence of water on hydrophilic surfaces can be minimized by using hydrophobic Self Assembled Monolayers (SAMs) or immersion in a liquid. The roughening of non-wetting surfaces leads to a further decrease of the interaction with water, which is interesting for microfluidic applications. In this work, a microtribometer with a force resolution of 100 nN and maximum forces of 200 mN was employed to study the tribological properties, friction, adhesion and long term stability, of hydrophilic and hydrophobic micro contacts in air and in contact with liquids. The wettability of silicon surfaces was changed by etching (contact angle [CA] immeasurable small), SAMs (CA 110°) and by roughening (CA up to 170°, super hydrophobic). Counter sample was a silicon sphere with 1 mm in diameter. Wetting surfaces showed high friction (friction coefficient µ~0.5) and adhesion (~200 µN) in air due to capillary forces. Both quantities were highly reduced by using SAMs (OctadecylTrichloroSilane [OTS]: µ~0.05, PerFlouroDecylTrichloroSilane [FDTS]: µ~0.1). Whereas the friction decreased with increasing sliding velocity for the hydrophilic samples due to the action of the capillary neck, it increased for the monolayers proportional to the contact area and to the logarithm of the sliding velocity. The friction force decreased with increasing roughness for the hydrophilic (by 40%) and FDTS- covered samples (by 20%). In contrast, the friction force increased for OTS (by 60%). The linearization of the friction-load-curves was explained by a change of real contact area. During lifetime examinations, it was shown, that OTS has a higher critical load (140 mN) than FDTS (30 mN). The critical load was reduced to 30% on rough surfaces. A change of the behaviour was observed in water. Long range hydrophobic attraction was observed when using monolayer covered samples. Hydrophilic samples repulsed due to electric double layer and hydration forces (repulsive force up to 1 µN). Furthermore, they showed decreased friction (µ~0.3). Likewise, repulsion was observed with a model oil (up to 0.4 µN). An additive with polar head group increased the repulsion (1 µN). The examinations highlight possibilities to lubricate microsystems and the underlying mechanisms. Pull off forces of water droplets (V = 0.5..10 µl) were measured on super hydrophobic surfaces and described by a model. It correlates the pull off force with the contact angle, the surface tension, the volume and the effective interfacial energy. Conclusions about the real contact area of a droplet with these surfaces are possible. Conversely, estimations on adhesive forces are possible out of contact angle measurements. The considerations allow systematic applications for microfluidics like the manipulation of single droplets.

Die Benetzbarkeit von Oberflächen hat einen großen Einfluss auf die Funktionalität von Mikrosystemen. Der negative Einfluss des Wassers auf hydrophilen Oberflächen kann durch Verwendung hydrophober Selbstassemblierender Monoschichten (SAMs) oder Immersion in eine Flüssigkeit verringert werden. Die Aufrauung hydrophober Oberflächen führt zu einer weiteren Verringerung der Wechselwirkung mit Wasser, was für mikrofluidische Anwendungen interessant ist. In dieser Arbeit wurde ein Mikrotribometer mit einer Kraftauflösung von 100 nN und Maximalkräften von 200 mN verwendet, um die tribologischen Eigenschaften von hydrophilen und hydrophoben Mikrokontakten an Luft und im Kontakt mit Flüssigkeiten zu untersuchen. Die Benetzbarkeit von Siliziumoberflächen wurde durch Ätzen (Kontaktwinkel [KW] unmessbar klein), SAMs (KW 110°) und durch Aufrauung (KW bis zu 170) variiert. Als Gegenprobe wurde eine Siliziumkugel mit 1 mm Durchmesser verwendet. Benetzende Proben wiesen an Luft hohe Reibung (µ~0,5) und Adhäsion (~200 µN) durch Kapillarkräfte auf. Beide Größen waren durch die Verwendung hydrophober Schichten (OctadecylTrichloroSilane [OTS]: µ~0,05, PerFlouroDecylTrichloroSilane [FDTS]: µ~0,1) stark reduziert. Während die Reibungskraft mit zunehmender Gleitgeschwindigkeit aufgrund der Wirkung des Kapillarhalses für die Oxid-bedeckten, hydrophilen Proben sinkt, steigt sie bei den Monoschichten proportional zur Kontaktfläche und zum Logarithmus der Gleitgeschwindigkeit auf etwa das Doppelte an. Mit steigender Rauigkeit sinkt die Reibung für die hydrophilen (ca. 40%) und FDTS-bedeckten Proben (ca. 20%) an Luft. Im Gegensatz dazu erhöht sie sich für OTS (ca. 60%). Die Linearisierung der Reibungs-Last-Kurven wurde mit einer Veränderung der realen Kontaktfläche erklärt. Bei Untersuchungen zur Lebensdauer zeigte sich, dass OTS mit 140 mN eine höhere kritische Last hat als FDTS mit 30 mN. Auf rauen Oberflächen war die kritische Last auf 1/3 des Ausgangswertes reduziert. In Wasser trat eine Umkehr der Verhältnisse auf. Hydrophile Proben stießen sich aufgrund von elektrischen Doppellagenkräften und Hydrationskräften ab (repulsive Kraft bis zu 1 µN) und wiesen verringerte Reibung (µ~0,3) auf. Im Gegensatz dazu zogen sich hydrophobe Proben aufgrund der hydrophoben Anziehung an. Auch mit einem Modellöl konnte bei benetzenden Proben Abstoßung (0,4 µN) beobachtet werden, die durch Verwendung eines Additivs mit polarer Kopfgruppe erhöht war (1 µN). Die durchgeführten Messungen an Luft und in Flüssigkeiten zeigen Möglichkeiten der Schmierung von Mikrosystemen und ihre Wirkmechanismen. Abrisskräfte von Wassertröpfchen (V = 0,5..10 µl) wurden gemessen und mittels eines Modells beschrieben. Es korreliert die Kraft mit dem Kontaktwinkel, der Oberflächenspannung, dem Tropfenvolumen und der effektiven Grenzflächenspannung. So sind Aussagen über die reale Kontaktfläche eines Tröpfchens mit diesen Oberflächen möglich. Umgekehrt können über Kontaktwinkelmessungen auch Abschätzungen über die Adhäsion getroffen werden. Die Überlegungen erlauben gezielte Anwendungen für die Mikrofluidik wie die Manipulation von einzelnen Tröpfchen.

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Hild, Wolfram: Tribologische Untersuchungen an Mikrosystemen. Einfluss der Benetzbarkeit. 2005.

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