Kristallisation eines UV-strukturierbaren Glases im System Li2O-Al2O3-SiO2

Mrotzek, Susanne GND

Abstract Glass components made of photo structurable glasses can be used as micro mechanical elements, e.g. sensors, grippers, micro actuators, optical components, and for numerous other applications. Glass components with high aspect ratios in the micron range are producible. In this thesis the crystallisation process of lithium metasilicate in a photo structurable glass of the Li2O-Al2O3-SiO2 system was studied. In the first part of this thesis the production of the special glass in a small-sized technical equipment is explained. For an optimal UV-structuring-process the redox conditions during melting of the glass must be adjusted. The main part dealt with the solution of the unsolved questions to the mechanism of the formation of heterogeneous crystal nucleus, generated by UV-radiation. Various measurement methods like XRD, UV-VIS-spectroscopy, DTA and SEM were used to detect nucleation and crystallisation of lithium metasilicate crystals (LMS). This investigations has succeeded in obtaining useful correlations between the nucleation and crystallisation of LMS. The effect of silver as nucleation agent could be clarified to the greatest possible extend. Furthermore optimised conditions for the UV exposure and the thermal treatment for nucleation and crystallisation could be defined. In contrast to previous results it was found that the silver ions are not only located in the drop like segregation of the glass, but also uniformly distributed in both, matrix and drops. But LMS can grow only in the drops, because only there the chemical composition is suitable. Because of the knowing conditions for the nucleation and crystallisation of LMS suitable production methods for micro structured glass components could be defined. By using a multistage thermal treatment process with dwell time at nucleation and crystal growing temperature industrial usable measuring springs could be produced with a high reproducibility and rate of yield. Furthermore the correlations between exposure, energy density, nucleation and crystal grow conditions can be used to modify the mechanical properties of photo structured glass components well directed. An additional process with UV-exposure and special thermal treatment of micro structured components increases the value of the bending strength from 340 to 540 MPa.

UV-strukturierbare Gläser erweitern die Werkstoffpalette der in der Mikrosystemtechnik anwendbaren Werkstoffe. Mikromechanische Bauteile, wie z.B. Greifer, Taster und Mikroantriebe mit hohen Aspektverhältnissen im Mikrometerbereich sind über den Prozess der Fotostrukturierung von Glas herstellbar. In dieser Arbeit werden die Prozessabläufe bei der Kristallisation eines UV-strukturierbaren Glases im System Li2O-Al2O3-SiO2 untersucht. Die dabei gefundenen Zusammenhänge erweitern das vorhandene wissenschaftliche Verständnis für die in diesem speziellen Glas ablaufenden komplizierten physikalischen und chemischen Prozesse. Entsprechend der Anforderung zur Einstellung des für die UV-Strukturierung nötigen Redoxsystems im Ausgangsglas, wird im ersten Teil der Arbeit kurz auf die erfolgreiche Herstellung des in einer kleintechnischen Anlage geschmolzenen Glases eingegangen. Der Hauptteil dieser Arbeit widmet sich der Lösung noch offener Fragen zum Mechanismus der heterogenen, UV-strahlenunterstützten Bildung von Kristallkeimen. Anhand verschiedener experimenteller Methoden wurden die Vorgänge während der technologischen Einzelschritte Belichten, Tempern und Ätzen untersucht. Es ist weitestgehend gelungen, die Wirkung von Silber als Keimbildner aufzuklären und die exakten Belichtungs- sowie die thermischen Bedingungen für Keimbildung und Kristallwachstum zu definieren. Im Gegensatz zu bisher angenommenen Erkenntnissen befinden sich die Silberionen nicht nur in den tröpfchenförmigen Entmischungen des Glases, sondern feinverteilt sowohl in der Matrix als auch in den Tröpfchen. Nur in den Tröpfchen kann auf den im Strukturierungsprozess gebildeten Silberclustern die Kristallphase Lithiummetasilikat aufwachsen, da nur hier die chemische Zusammensetzung passfähig ist. Die zur Herstellung von mikrostrukturierten Bauteilen gefundenen Bedingungen der Keimbildung und des Kristallwachstums werden als Voraussetzung für die Erzeugung gut ätzbarer Kristallgefüge genutzt. Bei Anwendung eines mehrstufigen Temperregimes mit Haltezeiten bei Keimbildungs- und Kristallwachstumstemperatur konnten mit einer hohen Reproduzierbarkeit und Ausbeute industriell verwendbare Messfedern hergestellt werden. Weiterhin können die gefundenen Zusammenhänge zwischen Belichtungsenergiedichte, Keimbildungs- und Kristallwachstumsbedingungen genutzt werden, um die mechanischen Eigenschaften fotostrukturierter Glasbauteile gezielt zu verändern. Definierte Belichtung und spezielle thermische Nachbehandlung erhöhte die Biegebruchfestigkeit mikrostrukturierter Bauteile von ca. 340 auf etwa 540 MPa.

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Mrotzek, Susanne: Kristallisation eines UV-strukturierbaren Glases im System Li2O-Al2O3-SiO2. 2005.

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