Ein Beitrag zur Anwendung des induktiv gekoppelten Hochfrequenz-Plasmas zum atmosphärischen Plasmaspritzen oxidkeramischer Werkstoffe

Dzur, Birger

THE USE OF THERMAL INDUCTIVELY COUPLED HIGH FREQUENCY PLASMA (ICP) FOR ATMOSPHERIC PLASMA SPRAYING OF OXIDE CERAMICS With Direct Current Plasma Spraying (DCP) coatings can be produced by injecting fine powers into the plasma. The powder particles will be molten and accelerated and will reach the substrate with a high kinetic energy. On the substrate the particles deform and cool down. This technology tends to an on-going increasing of the particles velocity and close to this to smaller grain sizes of the used powders. This is in generally ment to be the assumption for producing coatings with a high bond strength and a low porosity. An ICP is generated by electromagnetical induction in a large volume system of concentric tubes. Therefore its plasma velocity is relatively low. So powder particles have a longer dwell time in the plasma and larger particles can be molten. The kinetic energy at the moment of impact is low and the conditions of deformation and cooling down are completely different, compared with DCP. At higher temperatures, oxide ceramics materials tend to transformations of their crystalline structure, especially at high cooling rates. This leads to degradation of the mechanical properties of the coatings. The present work shows, that with an ICP and under atmospheric conditions coatings with a high bond strength and a low porosity ca be produced, too. But because of the changed conditions, especially because of the lower cooling rate of plasma-molten particles, they have other, improved coating behaviours. Starting from theoretical reflections, the ICP was characterized by using an enthalpy probe system. The plasma temperature is comparable to DCP but the mixing effect with the surrounding air atmosphere is much lower. By measuring the particles velocity, the deformation and cooling time for Al2O3 the changed conditions and behaviours of ICP-spraying are described. The cooling of the particles after their impact is more than one magnitude lower for the ICP. Powder treatment experiments (Spheroidization) on Al2O3, stabilized and non-stabilized Zirconia are showing that the injected powder can be molten nearly completely. This is an important assumption for the high powder efficiency in ICP-spraying. Experiments on the characterization of the deformation and measured values are showing further differences: The so called Pancake-structure with now splashing is dominant for the ICP and the Flower-structure with a nearly complete splashing of the particles for the DCP. ICP-sprayed coatings have DCP-comparable good values of bond strength and porosity. But their crystalline structure, investigated by XRD is the one of the powder before spraying. No phase transformations were found, as it is typical for DCP-sprayed ceramic coatings. As the Result of the investigations it is shown, that ICP-spraying at the moment is the only plasma spraying technology for producing coatings under atmospheric conditions without the disadvantages, caused by phase transformations. So the ICP has the potential to become an alternative in the family of thermal spray technologies.

Beim Gleichstromplasmaspritzen (DCP) werden Schichten dadurch erzeugt, dass Pulverpartikel in das durch einen Lichtbogen erzeugte Plasma injiziert, dort aufgeschmolzen und beschleunigt werden und mit hoher kinetischer Energie auf dem Substrat auftreffen, wo sie sich verformen und erstarren. Der Trend geht dabei zu immer höheren Partikelgeschwindigkeiten und damit zu kleineren Pulverpartikeln, da dies allgemein als Voraussetzung für gut haftende Schichten mit geringer Porosität gesehen wird. Das ICP wird durch elektromagnetische Induktion in einem großvolumigen System konzentrischer Röhren generiert, seine Plasmageschwindigkeit ist vergleichsweise gering. Durch die dadurch entstehenden längeren Verweilzeiten können Pulverpartikel mit vielfach größerer Kornfraktionierung im Plasma geschmolzen werden, die kinetische Energie bei Auftreffen auf dem Substrat ist geringer als beim DCP und damit liegen auch andere Bedingungen für die Verformung und Abkühlung vor. Oxidkeramische Werkstoffe neigen speziell bei schneller Abkühlung zur Umwandlung ihrer kristallinen Struktur, die mit einer Verschlechterung der mechanischen Eigenschaften der Schichten einhergeht. Es wird in der Dissertation nachgewiesen, dass auch unter atmosphärischen Bedingungen mit dem ICP oxidkeramische Schichten mit geringer Porosität und guter Haftung erzeugt werden können, die aber wegen der langsameren Abkühlung der Partikel andere, verbesserte Eigenschaften aufweisen. Ausgehend von theoretischen Betrachtungen ist zunächst das Plasma auf der Basis von Enthalpiesondenmessungen charakterisiert worden. Die beobachteten Plasmatemperaturen entsprechen denen des DCP, die Einwirbelung von Umgebungsluft ist dagegen gering. Durch die Bestimmung der Partikelgeschwindigkeit, verformungs- und Abkühlzeit werden am Beispiel von Al2O3 die gegenüber dem DCP grundlegend geänderten Spritzbedingungen charakterisiert. Die Abkühlung ist um mehr als eine Größenordnung langsamer. Die Pulverbehandlung von Al2O3, YSZ und Zirkonoxid im ICP (Sphäroidisierung) zeigt, dass das eingebrachte Pulver zu nahezu 100 % aufgeschmolzen werden kann. Dies ist Voraussetzung für gegenüber dem DCP deutlich gesteigerte Haftraten. Versuche zur Charakterisierung der Deformation und daraus abgeleitete Kennwerte belegen weitere Unterschiede zwischen ICP- und DCP-Spritzen der genannten Oxidkeramiken: Es überwiegt beim ICP die nicht verästelte Pancake-Struktur, bei DCP die zerspratzte Flower-Struktur. Gespritzte ICP-Schichten weisen mit dem DCP vergleichbar gute Werte von Haftung und Porosität auf. Ihre mittels XRD bestimmte kristalline Struktur entspricht aber überwiegend der des Ausgangspulvers. Dagegen dominieren bei DCP-Vergleichsschichten metastabile Phasen als Folge von Transformationen. Damit ist das ICP die einzige Plasmaspritztechnologie unter atmosphärischen Bedingungen, bei der dies möglich ist.

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Dzur, Birger: Ein Beitrag zur Anwendung des induktiv gekoppelten Hochfrequenz-Plasmas zum atmosphärischen Plasmaspritzen oxidkeramischer Werkstoffe. 2004.

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