Nanotribologische Untersuchungen von ultradünnen Wasserfilmen auf hydrophoben und hydrophilen Siliziumoberflächen

Opitz, Andreas GND

Abstract In micro- and nanotechnology, the presence of water has a strong influence, especially on the friction of contacting parts that move relative to one another. Using a scanning force microscope, the tribologically relevant interactions can be systematically examined as single point contacts. In this study, using an ultra-high vacuum (UHV) scanning force microscope, the nanotribological characteristics -adhesion, friction and their long-term stability- of hydrophobic, H-terminated silicon and hydrophilic and hydrophobic silicon oxide surfaces were examined in model experiments performed as function of the water partial pressure. In all cases, an oxidized silicon tip was used as the counter probe. The friction force was characterized as a function of the normal force and sliding speed. The water partial pressure was controlled in various ways. From ambient pressure, it was reduced by evacuating the UHV chamber down to 1E-8 mbar and increased from UHV pressures by introducing water vapor into the vacuum chamber, thereby achieving pressures ranging from 1E-10 to 1E-5 mbar. The water film thickness was determined using distance dynamic force spectroscopy. This method is based on the analysis of amplitude and normal force during approach of a normally vibrating cantilever towards the sample. The friction of hydrophobic silicon and hydrophobic silicon oxide moving against an oxide covered silicon tip is independent of the water partial pressure. No water is initially present on both surfaces. However, due to repeated sliding in a water partial pressure environment, over time, both surfaces are converted to hydrophilic silicon oxide. Hydrophilic silicon oxide surfaces exhibit a strong dependence of the adhesion and friction on the water partial pressure. Starting from ambient conditions, decreasing the water partial pressure results in a gradual reduction in the water film thickness over three distinct regimes (from 2.6 over 0.7 nm to no detectable water) as well as of friction (from 500 over 200 to 20 nN for an external load of 60 nN) and adhesion (from 556 over 434 to 21 mJ/m²). The sliding speed characteristics similarly vary over three regimes. However, when starting from UHV (1E-10 mbar), increasing water partial pressure up to 1E-8 mbar results in a decrease of friction (from 15 to 14 nN) and adhesion (from 68 to 20 mJ/m²). Above water partial pressures of 1E-8 mbar, the friction (from 14 to 16 nN) and adhesion (from 20 to 154 mJ/m²) both increase with increasing water partial pressure. The values for the friction and adhesion minimum correspond to changes of the water partial pressure. The different time scales of adsorption and desorption occurring on surfaces result in a strong hysteresis in adhesion and friction with regard to the water partial pressure.

Wasser hat einen großen Einfluss auf die Reibung bewegter Teile in der Mikro- und Nanotechnologie. Die Abhängigkeit der Reibung von der Wasserumgebung und der Oberflächenchemie kann mit dem Rasterkraftmikroskop an Einzelpunktkontakten untersucht werden. In Modellexperimenten wurden nanotribologische Eigenschaften -Reibung, Adhäsion und Langzeitstabilität- in Abhängigkeit vom Wasserpartialdruck untersucht. Die Messungen erfolgten an hydrophobem, wasserstoff-terminiertem Silizium sowie an hydrophilem und hydrophobem Siliziumoxid. Als Sonde wurde eine oxidierte Siliziumspitze verwendet. Die Reibungskraft wurde als Funktion der Normalkraft und der Gleitgeschwindigkeit charakterisiert. Der Wasserpartialdruck wurde durch Abpumpen der Vakuumkammer von Luftdruck bis 1E-8 mbar verringert und durch Einlass von Wasserdampf in die Vakuumkammer von 1E-10 bis 1E-5 mbar erhöht. Die Wasserschichtdicke wurde separat mit der dynamischen Kraftspektroskopie als Funktion des Abstandes bestimmt. Diese Methode basiert auf der Analyse der Amplitude und des Normalkraft-Anteils bei der Annäherung eines vertikal schwingenden Cantilevers an die Probe. Die Reibung von hydrophobem Silizium und hydrophobem Siliziumoxid ist unabhängig vom Wasserpartialdruck. Auf den Oberflächen ist kein Wasser vorhanden. Beide Oberflächen wandeln sich bei tribologischer Beanspruchung in einer wasserhaltigen Umgebung in hydrophiles Siliziumoxid um. Damit ist eine Veränderung der Reibung verbunden. Hydrophiles Siliziumoxid zeigte eine starke Abhängigkeit der Reibung und der Adhäsion vom Wasserpartialdruck. Während der Verringerung des Wasserpartialdruckes beginnend bei Luftdruck reduzieren sich Wasserschichtdicke (von 2,6 über 0,7 nm bis zu keinem messbaren Wasser), Reibung (von 500 über 200 bis zu 20 nN, angegeben für eine Normalkraft von 60 nN) und Oberflächenenergie (von 556 über 434 bis 21 mJ/m²) stufenweise über 3 Bereiche. Die Geschwindigkeitscharakteristik ändert sich ebenfalls über 3 Bereiche. Die Erhöhung des Wasserpartialdruckes ist bis 1E-8 mbar mit der Verringerung von Reibung (von 15 auf 14 nN) und Oberflächenenergie (von 68 auf 20 mJ/m²) verbunden. Für Drücke höher 1E-8 mbar steigen Reibung (von 14 auf 16 nN) und Oberflächenenergie (von 20 auf 154 mJ/m²) mit dem Wasserpartialdruck an. Diese Eigenschaften lassen sich mit den verschiedenen Zuständen der Wasseradsorption auf Siliziumoxid korrelieren. Die Minimalwerte für Reibung und Adhäsion stimmen bei Erhöhung und Verringerung des Wasserpartialdruckes überein. Die unterschiedlichen Zeitskalen für die Adsorption und Desorption von Wasser bewirken eine Hysterese für Adhäsion und Reibung bei Änderung des Wasserpartialdruckes.


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Opitz, Andreas: Nanotribologische Untersuchungen von ultradünnen Wasserfilmen auf hydrophoben und hydrophilen Siliziumoberflächen. 2003.

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